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Chimie pharmaceutique 2017 : Développement d'une méthode spectrophotométrique verte pour la détermination du sulfaméthoxazole dans les formulations pures et pharmaceutiques - Al-Okab RA - Université de Taiz

 Al-Okab RA 

 Introduction La chimie analytique verte a été mentionnée pour la première fois par Paul Anastas en 1999. Les méthodologies analytiques ont été continuellement améliorées par leur exactitude, leur sensibilité et leur précision pour surveiller les polluants des échantillons environnementaux et alimentaires. De plus, des améliorations peuvent être apportées en termes de réduction ou d'élimination de l'utilisation de réactifs / solvants dans la préparation et la détermination d'un échantillon, sans toutefois toujours mentionner le concept de chimie analytique verte. Sur les 12 principes de Paul Anastas, on peut extraire 7 principes de chimie analytique verte. Nous devons considérer la méthode comme étant aussi durable que possible sur le plan environnemental, sans pour autant affecter l'exactitude, la précision et la sensibilité de la méthode analytique dans cette direction. Les médicaments sulfamides ont attiré une attention particulière en raison de leur importance thérapeutique. Le sulfaméthoxazole (SMX) appartient aux médicaments sulfamides et son nom chimique est le 4-amino-N- (5-méthyl-1, 2-oxazol-3-yl) -benzènesulfonamide. Français La méthode officielle est basée sur la réaction de diazocouplage avec le dichlorhydrate de N-(1-naphtyl)éthylènediamine entraînant la formation d'un colorant et elle est caractérisée par une sensibilité élevée mais présente souvent des inconvénients liés à la dépendance au pH, à la température de diazotation et au temps de couplage. De plus, ces procédures utilisent souvent de grands volumes d'échantillons de réactif(s) cancérigène(s), ce qui les exclut des normes de la chimie analytique verte. Appareillage Les spectres d'absorption et l'absorbance ont été enregistrés et obtenus en utilisant le spectrophotomètre UV-Visible informatisé Shimadzu-1800 avec des cellules en quartz et en verre de 1 cm pour l'analyse du produit et en utilisant une cellule en quartz. Procédure générale recommandée Après avoir optimisé les paramètres instrumentaux pour la méthode spectrophotométrique, les courbes analytiques (n = 3) ont été construites par addition d'aliquotes de différents volumes de la solution mère de SMX dans des flacons de 25 ml 2 ml de PNZ (0,025%) p/v, 1 ml de HCl (2 N) et 1 ml 0,01 M de fer (III) enfin le mélange a été laissé pendant 2 min et complété avec de l'eau. Résultats et discussion Par conséquent, un processus analytique plus écologique peut être obtenu en : évitant les réactifs toxiques ; les réactifs et les solvants doivent être éliminés ou réduits. La méthode spectrophotométrique présentée a été établie pour améliorer la détermination du SMX en optimisant les meilleures conditions chimiques et physiques avec une bonne sensibilité et précision. L'influence de divers paramètres analytiques, y compris la solution acide, la quantité de réactif, les ions coexistants, le temps de réaction et le volume de l'échantillon ont été étudiés. Spectres d'absorption du réactif coloré Le spectre d'absorption a été balayé sur un spectrophotomètre dans la région de longueur d'onde de 200 à 700 nm par rapport au blanc réactif et l'absorption maximale à 520 nm. Effet de la concentration de phénoxazine L'effet de la concentration de PNZ améliore considérablement la réaction et la production de couleur au cours de la journée. Les effets ont été testés de 1 à 5 ml de phénoxazine 0,025 % p/v.Effet de la température L'effet de la température sur la réaction a été étudié. L'absorbance a été mesurée à 10 °C, 20 °C, 30 °C, 40 °C, 50 °C, 60 °C, 70 °C et 80 °C dans des conditions optimales. L'absorbance la plus élevée a été déterminée à 30 °C. Par conséquent, la température ambiante a été considérée comme optimale pour la réaction. L'intensité de la couleur a diminué lorsque la température augmente, ce qui peut être dû à la dissociation du complexe. Effet du temps Le temps de réaction optimal a été déterminé en surveillant la couleur développée à température ambiante ; le développement a été atteint après 2 min et est resté stable pendant au moins 2 h. Effet de l'acide L'effet de différents acides sulfurique, chlorhydrique, phosphorique ou acétique a montré que l'acide chlorhydrique était le meilleur et donnait une intensité de couleur maximale. Le volume de HCl de 2 M a été testé à partir de 1 à 5 ml de HCl. Par conséquent, 1 ml donne une intensité de couleur maximale et a été choisi comme le meilleur volume pour la réaction. Français Précision et exactitude La précision et l'exactitude de la méthode ont été déterminées comme documenté par le BP. La précision (répétabilité) de la méthode proposée a été calculée à partir d'une série de trois solutions de 1, 3 et 5 ppm de SMX sur les mêmes analyses d'un jour. Les précisions d'un jour à l'autre ont été obtenues par les analyses répétées de 1, 3 et 5 ppm de SMX (trois analyses) sur une semaine. Les résultats ont montré que l'écart type interjournalier était de 0,64, 0,81 et 0,51 % et l'exactitude était de 98,92 %, 99,91 % et 99,60 % respectivement. Stœchiométrie de la réaction C'était la méthode de variation continue de Job utilisée pour déterminer le rapport molaire de SMX à chacun des réactifs analytiques employés dans les réactions de couplage oxydatif. Ces rapports étaient de 1: 1 dans tous les cas. Cela indique qu'un seul produit colorant est formé est possible pour la formation du complexe ayant une constante de stabilité de 3,23 × 108 M-1. Conclusion Les méthodes analytiques se développent rapidement et introduisent la phénoxazine comme nouveau réactif spectrophotométrique pour la détermination directe du SMX. Il existe une forte force motrice qui s'inquiète de ce réactif (PNZ) qui présente une meilleure sensibilité, la sécurité de l'environnement et une reproductibilité plus élevée. Ainsi, le public a besoin de confirmation que les produits chimiques et les processus sont sûrs de cette manière, l'utilisation d'un milieu acide doux et le choix disponible avec les réactifs rendent la procédure polyvalente et rentable. D'autre part, lors du choix de la méthode analytique appropriée, la prévention des déchets doit faire partie du processus de décision, la chimie pharmaceutique réduira les déchets toxiques en conséquence, ce qui entraînera l'exploitation de réactifs moins ou non toxiques. La nouvelle méthode directe présente des avantages particuliers de simplicité, de reproductibilité, de sensibilité et utilise et produit principalement des quantités plus faibles de toxiques. Enfin, le remplacement de l'ancien réactif par une réaction électrophile oxydative attrayante en tirant parti de l'abondance de molécules disponibles dans le domaine de la chimie pharmaceutique augmente l'utilisation dans les médicaments pharmaceutiques.