Yuichi Negishi
Les petits clusters métalliques ont attiré une attention considérable en tant que nouveaux nanomatériaux fonctionnels car ils ont des propriétés et des fonctions spécifiques à la taille qui ne sont pas trouvées pour le métal en vrac correspondant. En particulier, les clusters d'or protégés par un thiolate hydrophile (ci-après dénommés clusters d'or hydrophiles) présentent une biocompatibilité élevée et un rendement quantique de luminescence en plus de propriétés sans pollution. Par conséquent, les clusters d'or hydrophiles devraient être utilisés dans des applications biomédicales et environnementales. Le remplacement de certains des atomes d'or de ces clusters par des éléments différents peut leur conférer des fonctions encore plus utiles. Cependant, la synthèse de clusters métalliques hydrophiles a été moins étudiée en raison de la complexité impliquée dans l'évaluation des distributions de masse des mélanges de produits. Dans ce travail, nous avons trouvé deux colonnes de chromatographie liquide à interaction hydrophile (HILIC) pour la chromatographie liquide haute performance (HPLC) adaptées à la séparation haute résolution de clusters métalliques hydrophiles. Les distributions de masse des mélanges de produits de clusters métalliques hydrophiles ont été évaluées par spectrométrie de masse HPLC (LC/MS) en utilisant ces colonnes HILIC. Français Par conséquent, nous avons observé de multiples clusters qui n'avaient pas été signalés auparavant pour les clusters d'or protégés par le glutathionate (SG) (AuN(SG)M). De plus, l'auteur a démontré que des clusters d'alliage Aun−xMx(SG)M (M = Ag, Cu ou Pd) dans lesquels une partie de l'Au dans le cluster AuN(SG)M est remplacée par un hétéroélément peuvent être synthétisés, de manière similaire au cas des clusters d'alliage hydrophobe. Il est facile d'évaluer les distributions de masse des clusters métalliques hydrophiles en utilisant cette méthode. Ainsi, des progrès remarquables dans les techniques de synthèse des clusters métalliques hydrophiles grâce à l'utilisation de cette méthode sont anticipés, comme c'est le cas pour les clusters métalliques hydrophobes. La chromatographie liquide est une méthode de séparation physique. Entre deux phases immiscibles, c'est-à-dire stationnaire et mobile, les composants d'un mélange liquide sont distribués dans la méthode de chromatographie liquide. La pratique de la LC peut être divisée en cinq catégories, à savoir la chromatographie d'adsorption, la chromatographie de partage, la chromatographie d'échange d'ions, la chromatographie d'exclusion de taille et la chromatographie d'affinité. Parmi celles-ci, la variante la plus largement utilisée est le mode de phase inverse (RP) de la technique de chromatographie de partage, qui utilise une phase stationnaire non polaire (hydrophobe) et une phase mobile polaire. Dans les applications courantes, la phase mobile est un mélange d'eau et d'autres solvants polaires (par exemple, le méthanol, l'isopropanol et l'acétonitrile), et la matrice stationnaire est préparée en fixant des groupes alkyles à longue chaîne (par exemple, n-octadécyle ou C18) à la surface de particules de silice de 5 μm de diamètre de forme irrégulière ou sphérique. La spectrométrie de masse (MS) est une technique analytique qui mesure le rapport masse/charge (m/z) des particules chargées (ions). Bien qu'il existe de nombreux types de spectromètres de masse,Tous ces appareils utilisent des champs électriques ou magnétiques pour manipuler le mouvement des ions produits à partir d'un analyte d'intérêt et déterminer leur m/z. Les composants de base d'un spectromètre de masse sont la source d'ions, l'analyseur de masse, le détecteur et les systèmes de données et de vide. La source d'ions est l'endroit où les composants d'un échantillon introduit dans un système MS sont ionisés à l'aide de faisceaux d'électrons, de faisceaux de photons (lumières UV), de faisceaux laser ou de décharge corona. Dans le cas de l'ionisation par électrospray, la source d'ions déplace les ions qui existent dans la solution liquide dans la phase gazeuse. La source d'ions convertit et fragmente les molécules neutres de l'échantillon en ions en phase gazeuse qui sont envoyés à l'analyseur de masse. Alors que l'analyseur de masse applique des champs électriques et magnétiques pour trier les ions en fonction de leur masse, le détecteur mesure et amplifie le courant ionique pour calculer l'abondance de chaque ion résolu en masse. La technique de chromatographie liquide-spectrométrie de masse (LC-MS) combine les capacités de séparation physique de la chromatographie liquide avec les capacités d'analyse de masse de la spectrométrie de masse. Les systèmes de chromatographie couplée (MS) sont populaires dans l'analyse chimique car les capacités individuelles de chaque technique sont améliorées de manière synergique. Avec une spécificité moléculaire élevée et une sensibilité de détection, la spectrométrie de masse fournit l'identité structurelle des composants individuels tandis que la chromatographie liquide sépare les mélanges à composants multiples. Pour analyser les composés biochimiques, organiques et inorganiques qui se trouvent généralement dans des échantillons complexes d'origine environnementale et biologique, cette technique en tandem peut être utilisée. Par conséquent, dans un large éventail d'industries, notamment la biotechnologie, la transformation des aliments, etc., la LC-MS peut être appliquée. En plus des appareils de chromatographie liquide et de spectrométrie de masse, un système LC-MS contient une interface qui transfère efficacement les composants séparés de la colonne LC à la source d'ions MS. L'interface est nécessaire car les appareils LC et MS sont fondamentalement incompatibles. Ainsi, il n'est pas possible de pomper directement l'éluat de la colonne LC dans la source MS. L'interface ne doit pas interférer avec l'efficacité d'ionisation et les conditions de vide du système MS. Aujourd'hui, les interfaces LC-MS les plus utilisées sont basées sur des stratégies d'ionisation à pression atmosphérique (API) telles que l'ionisation par électrospray (ESI), l'ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI) et la photoionisation à pression atmosphérique (APPI). Le spectre de masse peut être utilisé pour déterminer la masse des analytes, leur composition élémentaire et isotopique, ou pour élucider la structure chimique de l'échantillon. La MS est une expérience qui doit se dérouler en phase gazeuse et sous vide (1,33 * 10−2 à 1,33 * 10−6 pascal). Par conséquent, le développement de dispositifs facilitant la transition d'échantillons à plus haute pression et en phase condensée (solide ou liquide) dans un système sous vide a été essentiel pour développer la MS comme un outil puissant pour l'identification et la quantification de composés organiques et de peptides.La spectrométrie de masse (MS) est aujourd'hui très couramment utilisée dans les laboratoires d'analyse qui étudient les propriétés physiques, chimiques ou biologiques d'une grande variété de composés. Parmi les nombreux types d'analyseurs de masse, ceux qui trouvent une application dans les systèmes LC-MS sont les analyseurs hybrides quadripolaires, à temps de vol (TOF), à piège à ions et quadripolaires-TOF (QTOF). L'interface entre une technique en phase liquide (HPLC) avec un éluat à flux continu et une technique en phase gazeuse réalisée sous vide a longtemps été difficile. L'avènement de l'ionisation par électrospray a changé la donne. Actuellement, les interfaces LC-MS les plus courantes sont l'ionisation par électrospray (ESI), l'ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI) et la photoionisation à pression atmosphérique (APPI). Il s'agit de nouvelles sources d'ions MS qui facilitent la transition d'un environnement à haute pression (HPLC) aux conditions de vide poussé requises par l'analyseur MS. Bien que ces interfaces soient décrites individuellement, elles peuvent également être disponibles dans le commerce sous forme de sources d'ions doubles ESI/APCI, ESI/APPI ou APCI/APPI. Différentes techniques de dépôt et de séchage ont été utilisées dans le passé (par exemple, les bandes mobiles), mais la plus courante d'entre elles est le dépôt MALDI hors ligne. Une nouvelle approche, encore en cours de développement, appelée interface LC-MS direct-EI, combine un système nano HPLC et un spectromètre de masse équipé d'ionisation électronique.
English 
Spanish 
Chinese 
Russian 
German 
Japanese 
Portuguese 
Hindi